DISTRIBUTION OF SURROUNDING ROCK STRESS IN DEEP CARBONATE RESERVOIR KARST CAVE
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摘要: 以冀中凹陷任北奥陶系碳酸盐岩储层为例，基于油田测井资料及岩石力学实验确定了研究区岩石力学参数，对目标储层典型的长椭圆形孤立落水溶洞围岩应力进行了数值模拟，并根据第三强度理论研究了围岩破坏情况。研究结果表明，（1）溶洞在上覆岩层压力和侧向压力的共同作用下，长椭圆形溶洞围岩的应力集中效应带为9倍的半径范围；（2）长椭圆形溶洞围岩应力以压应力为主，主要集中分布在洞顶和洞底；（3）溶洞填充性对其围岩主应力差及破坏范围影响很大。当填充压力小于0.1 MPa时，溶洞围岩主应力差及破坏区域范围随填充压力的增大而增大；而当填充压力大于0.1 MPa时，溶洞围岩主应力差及破坏区域范围随填充压力的增大均呈减小的趋势。Abstract: The Ordovician carbonate oil pool in northern Renqiu of the Jizhong depression is taken as an example in this article. The rock mechanical parameters in the study area were calculated based on the log data of the oil field, and the typical isolated water long elliptic karst cave of the target reservoir was selected, with its surrounding rock stress and its damage zone calculated by numerical simulation and third strength theory. The results show that:1) Under the combined action of overburden pressure and lateral pressure, the stress concentration effect zone of the long elliptic karst cave surrounding rock is 9 times of the radius. 2) The surrounding rock stress of long elliptic karst cave is mainly compressive stress, mainly concentrating in the top and the bottom. 3) The filling property of karst cave has great influence on the principal stress difference and damage range of surrounding rock. For the long-elliptic karst cave, the principal stress difference and shear damage of the surrounding rock increase with the increase of filling pressure when the filling pressure is less than 0.1 MPa; while the principal stress difference and the shear damage range of the surrounding rock gradually decrease with the increase of filling pressure when the filling pressure is more than 0.1 MPa.
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Key words:
- carbonate rocks /
- karst cave /
- surrounding rock stress /
- numerical simulation
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随着铁矿资源贫、细、杂特点的日益加剧，传统选别工艺难以满足矿物加工行业的需求，在此背景下，热处理、冷冻处理、超声处理、磁化处理、酸浸等预处理技术迅速发展[1-4]。磁化处理因其成本低、设备稳定、无化学污染等优点引起广泛关注[5-6]。陈向等[7]研究了磁化处理浮选用水对细粒钽铌矿浮选的影响，与常规浮选相比，磁化处理水时可以提高精矿品位和回收率，且减少药剂用量。朱巨建[8]发现，磁化处理水增强了药剂与矿物的作用效果，提高了浮选效率。向军[9]发现，磁化处理水增强了油酸钠在赤铁矿表面的作用，有利于赤铁矿和石英的浮选分离。但由于长期以来磁化处理的理论研究和实验研究的不完善，磁化处理的机理研究至今仍处于论证和假设的交替阶段，尚未形成一套完整的理论体系。为促进磁化处理在铁矿浮选中的应用，为磁化处理理论体系的构建提供一定依据，本文研究了磁化处理水对赤铁矿和石英纯矿物浮选的影响，并从润湿性和吸附量方面进行了机理分析，用人工混合矿进行了验证。
1. 实 验
1.1 实验原料
赤铁矿原矿样TFe品位为66.11%，纯度94.52%。对其进行XRD分析和激光粒度分析，结果见图1。赤铁矿纯矿物的D50为50.64 μm，主要成分为赤铁矿，还含有微量针铁矿。比重瓶法测得其真密度为4.94 g/cm3。
图 1. 原料性质测试（a）—赤铁矿XRD分析；（b）—赤铁矿粒度分析；（c）—石英XRD分析；（d）—石英粒度分析。Figure 1. Testing of raw material properties石英原矿样纯度99.99%，含铁小于0.3 g/t，含铝小于14 g/t。对其进行XRD分析和激光粒度分析，结果见图1，石英纯矿物的D50为62.24 μm，未发现其他杂质存在。比重瓶法测得其真密度为2.61 g/cm3。
1.2 实验药剂及仪器设备
实验所用药剂均为分析纯，NaOH和HCl作pH值调整剂，油酸钠作赤铁矿的捕收剂；浮选用水为超纯水。
所用主要设备为XFGⅡ5挂槽浮选机，磁化处理由实验室自制磁化装置实现，浮选用水磁化通过调节激磁电流和两个磁极的间距来改变中心位置的磁化场强，更换磁场位型（图2）来改变磁化区域的磁场分布。
1.3 实验方法
（1）磁化处理
首先将磁化对象（pH值=9的超纯水60.0 mL）放入烧杯，置于磁化区域内，开启搅拌器进行均匀搅拌，搅拌转速为600 r/min；接着打开激磁电源，调整电流大小改变两磁极中心位置的磁感应强度。磁化一定时间后，关闭电源，取出试样。磁场位型条件实验通过调整磁极类型改变磁场位型和磁场分布。
（2）浮选实验
在XFGⅡ5挂槽浮选机浮选槽内加入5.000 g赤铁矿/石英纯矿物，并加入45.0 mL一定pH值的超纯水，搅拌3 min，加入油酸钠，搅拌3 min，手动刮泡5 min。所得产品过滤、烘干、称重，计算回收率。
（3）吸附量测试
取20 mL矿化矿浆，离心，过滤，利用UV-5200PC紫外可见分光光度计在波长225 nm[10]条件下测量滤液的吸光度，计算油酸钠在矿物表面的吸附量。
（4）润湿性测试
取20 mL矿化矿浆过滤、烘干，研磨至-20 μm，取0.3 g在30 MPa条件下压片2 min。将压好的片置于CA100B接触角测量仪载物台上，滴加一滴与制样时所用一致的水，测量接触角。
2. 实验结果及分析
2.1 浮选参数确定
为了给研究磁化处理对赤铁矿浮选的影响提供良好的实验条件，进行了前期实验，确定浮选机转速为2100 r/min，pH值=9，油酸钠用量为2×10-4 mol/L[11]。
2.2 磁化处理水对浮选的影响实验
磁化处理水对浮选的影响受到许多因素的影响，本节考察了磁化场强、磁化时间、磁场位型等磁化处理水的条件对赤铁矿浮选的影响。
2.2.1 磁化场强对浮选的影响
在磁化时间8 min，1号磁场位型，弛豫时间1 min条件下研究磁化场强对赤铁矿和石英浮选的影响，其结果见图3。由图3可知，无论磁化场强如何变化，石英的回收率几乎不变，认为磁化处理不影响石英的浮选。随着磁化场强的增大，赤铁矿回收率增大，磁化处理水对赤铁矿浮选的促进作用增强，磁化场强为150 mT时，赤铁矿回收率达到较大值，为74.86%，增加20.21个百分点。继续增大磁化场强，赤铁矿回收率降低，磁化处理水对赤铁矿浮选的促进作用减弱，场强400 mT时，回收率低于未磁化时，说明当场强过高时，磁化处理水可能对赤铁矿的浮选起抑制作用。磁化场强定为150 mT。
2.2.2 磁化时间对浮选的影响
在磁化场强150 mT，1号磁场位型，弛豫时间1 min条件下研究磁化时间对赤铁矿和石英浮选的影响，其结果见图4。由图4可知，无论磁化时间如何变化，石英的回收率几乎不变，认为磁化处理不影响石英的浮选。随着磁化时间的延长，赤铁矿回收率增大，磁化处理水对赤铁矿浮选的促进作用增强，磁化时间为6 min时，赤铁矿回收率达到较大值，为82.85%，增加28.20个百分点。继续增长磁化时间，赤铁矿回收率缓慢减小，磁化处理水对赤铁矿浮选的促进作用减弱。磁化时间定为6 min。
2.2.3 磁场位型对浮选的影响
在磁化场强150 mT，磁化时间6 min，弛豫时间1 min条件下研究磁场位型对赤铁矿和石英浮选的影响，其结果见图5。由图5可知，无论磁场位型如何变化，石英的回收率几乎不变，认为磁化处理不影响石英的浮选。1号磁场位型条件下，赤铁矿的回收率较高，为82.85%，磁化处理水对赤铁矿浮选的促进作用较强。磁场位型定为1号磁场位型。
2.2.4 磁化处理的记忆效应
磁化处理的记忆效应即磁化处理的弛豫性，其实质是磁化处理时无序状态的介质分子有序化，离开磁场，在分子热运动的影响下，介质分子再次恢复到之前的无序状态[8]。在1号磁场位型，磁感应强度150 mT，磁化时间6 min条件下研究弛豫时间对细粒赤铁矿浮选的影响。弛豫时间从1 min到120 min，赤铁矿和石英的回收率均无明显变化，对其进行电导率、表面张力测试，也无显著变化。认为磁化处理的记忆时间不小于120 min。较长的弛豫时间可以为后续测试提供充足的时间。
2.3 机理分析
磁化处理后矿物对浮选药剂的吸附作用发生了改变。苏联科学家Н.Ф.祖勃科娃和Р.Л.波波夫研究了闪锌矿和方解石等矿物的可浮性和黄原酸酯的吸附作用。矿物的可浮性提高，然而黄原酸酯在矿物上的吸附量降低，处于矿物表面的药剂的疏水性增大[12]。贾清梅等[13]研究了磁化处理对磁铁矿可浮性的影响，磁化处理后，捕收剂在矿物表面的吸附量增大，磁铁矿接触角减小。为了研究磁化处理水对赤铁矿浮选的作用机理，在不同条件下磁化处理浮选用水，进行了润湿性测试和吸附量测试。其结果见图6～8。
图 6. 磁化场强对赤铁矿/石英吸附量、接触角的影响Figure 6. Effect of magnetization field strength on adsorption capacity and contact angle of hematite/quartz
图 7. 磁化时间对赤铁矿/石英吸附量、接触角的影响Figure 7. Effect of magnetization time on adsorption capacity and contact angle of hematite/quartz由图6可知，磁化场强从0增长到150 mT，油酸钠在赤铁矿表面的吸附量从0.444 mg/g增加到0.486 mg/g，浮选用水在赤铁矿表面的接触角从26.93°增加到35.36°，继续增大磁化场强，油酸钠在赤铁矿表面的吸附量和浮选用水在赤铁矿表面的接触角不升反降。由图7可知，磁化时间从0增加到6 min，油酸钠在赤铁矿表面的吸附量从0.444 mg/g增加到0.492 mg/g，浮选用水在赤铁矿表面的接触角从26.93°增加到39.53°，继续增加磁化时间，油酸钠在赤铁矿表面的吸附量和浮选用水在赤铁矿表面的接触角不升反降。由图8可知，1号磁场位型条件下，油酸钠在赤铁矿表面的吸附量较大，为0.492 mg/g，浮选用水在赤铁矿表面的接触角较大，为39.53°。无论磁场如何变化，油酸钠在石英表面的吸附量和浮选用水在石英表面的接触角几乎不变。
接触角的变化趋势表明，磁化处理水可以增大赤铁矿表面的疏水性，使赤铁矿保持良好天然可浮性，石英疏水性不发生变化，有利于赤铁矿和石英的浮选分离。吸附量的变化趋势表明，磁化处理水有利于药剂在赤铁矿表面的吸附。有研究表明，磁化处理有利于油酸钠的水解[9, 12]，且对磁化处理水后矿浆的Zeta电位进行检测，磁化处理后矿浆Zeta电位增大，较佳磁化条件下磁化处理水时的Zeta电位可从未磁化时的-35.24 mV增长到-56.58 mV，说明磁化处理水有利于油酸根在赤铁矿表面的吸附，从而提高赤铁矿浮选效果。油酸钠在石英表面的吸附量不变，磁化处理水对石英的浮选无影响。与浮选实验结果一致。
2.4 磁化处理对赤铁矿浮选动力学的影响
为进一步探索磁化处理对赤铁矿浮选的影响，对比了磁化处理浮选用水、磁化处理浮选药剂与未磁化时的浮选分离效果，回收率随浮选时间的变化见图9，同时根据经典一级浮选动力学模型对实验数据进行了拟合。
图 8. 磁场位型对赤铁矿/石英吸附量、接触角的影响Figure 8. Effect of magnetic field potential on adsorption capacity and contact angle of hematite/quartz
图 9. 磁化处理对赤铁矿浮选动力学影响Figure 9. Effect of magnetization treatment on flotation kinetics of hematite由图9可知，R2均在0.999以上，所选模型合适。磁化处理浮选用水后，浮选速率常数由0.54提高至0.61，较大回收率由57.18%提高至85.63%。表明磁化处理后浮选效果优于未磁化时，磁化处理可以提高赤铁矿浮选速率和回收率。
3. 结 论
（1）适宜的磁化场强和磁化时间磁化处理水有利于赤铁矿和石英的浮选分离，磁化场强150 mT，磁化时间6 min，1号磁场位型时，赤铁矿回收率为82.85%，提高了28.20%。
（2）润湿性测试和吸附量测试结果表明，磁化处理水有利于油酸钠在赤铁矿表面的吸附作用，降低了赤铁矿表面的润湿性，对石英无影响，有利于赤铁矿和石英的浮选分离，与浮选实验结果一致。
（3）磁化处理浮选用水后，浮选速率常数由0.54提高至0.61，较大回收率由57.18%提高至85.63%。表明磁化处理后浮选效果优于未磁化时，磁化处理可以提高赤铁矿浮选速率和回收率。
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表 1 任76井岩石力学特性
Table 1. Rock mechanics parameters of Ren 76 well
岩层深度/m 纵波时差μs/m 横波时差μs/m 动态弹性模量/104 MPa 动态泊松比 静态弹性模量/104 MPa 静态泊松比 抗压强度/MPa 剪切强度/MPa 抗张强度/MPa 内摩擦角/(°) 垂直应力/MPa 最大水平主应力/MPa 最小水平主应力/MPa 3119.7 212.27 411.73 5.7945 0.445 4.1365 0.2381 177.02 17.91 14.75 19.23 105.47 108.35 97.44 3126.7 219.49 418.41 6.1218 0.483 4.3687 0.2476 168.21 16.46 14.02 19.29 105.69 107.93 97.31 3130.5 204.98 409.76 5.9362 0.458 4.2370 0.2413 177.76 18.62 14.81 19.20 105.79 109.57 98.33 3166.0 222.8 420.34 6.0547 0.452 4.3211 0.2398 166.63 16.09 13.89 19.30 106.56 108.88 98.03 3171.6 214.63 412.31 6.1642 0.453 4.3988 0.2401 177.27 17.76 14.77 19.24 106.73 109.50 98.55 3180.6 221.32 419.26 6.1818 0.480 4.4113 0.2468 167.78 16.30 13.98 19.30 106.87 109.36 98.42 3185.5 223.88 421.57 6.3947 0.505 4.5623 0.2531 164.86 15.85 13.74 19.31 107.02 109.29 98.45 3193.4 215.45 412.4 6.0991 0.491 4.3526 0.2496 177.64 16.74 14.80 19.24 107.22 109.95 98.97 3204.4 223.29 423.37 6.1386 0.495 4.3806 0.2507 160.62 15.45 13.38 19.33 107.47 109.89 99.03 
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表 2 研究区岩石力学特性
Table 2. Rock mechanics parameters of the study area
岩石类型 静态弹性模量/104 MPa 静态泊松比 剪切强度/MPa 抗张强度/MPa 抗拉强度/MPa 内摩擦角/(°) 垂向应力/MPa 最大水平主应力/MPa 最小水平主应力/MPa 石灰岩 4.3521 0.2452 16.79 14.24 170.34 19.28 106.50 109.20 98.28
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图(7)
表(2)
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