长江三角洲沉积物标准物质研制

辛文彩; 夏宁; 徐磊; 朱志刚

doi:10.15898/j.cnki.11-2131/td.201609210141

长江三角洲沉积物标准物质研制

1.
中国地质调查局青岛海洋地质研究所, 山东青岛 266071

2.
内蒙古自治区地质调查院, 内蒙古呼和浩特 010020

基金项目:
中国地质调查局地质调查项目——长江口以北沙泥质海岸带地区环境地质调查与评价（1212010611401）

详细信息

作者简介: 辛文彩, 工程师, 从事化学测试及标准物质研制。E-mail:115420535@qq.com

中图分类号: TQ421.31

收稿日期: 2016-09-21

修回日期: 2017-06-26

录用日期: 2017-07-20

Preparation of Yangtze River Delta Sediment Reference Materials

1.
Qingdao Institute of Marine Geology, China Geological Survey, Qingdao 266071, China

2.
Geological Survey Institute of Inner Mongolia, Hohhot 010020, China

Received Date: 21 September 2016

Revised Date: 26 June 2017

Accepted Date: 20 July 2017

摘要

摘要: 美国、加拿大等国家先后研制了10余个海湾和河口沉积物标准物质，但定值成分较少，大多侧重于有机污染物和放射性核素值。我国于2007年研制了3个黄河三角洲沉积物标准物质，为进一步满足近海地球化学调查及资源勘探的需要，本文按照ISO导则35和国家一级标准物质技术规范，研制了2个长江三角洲沉积物标准物质。按照不同粒径采集两个候选物样品，样品经干燥、球磨至200目，采用电感耦合等离子体质谱和发射光谱法进行均匀性检验，结果表明F实测值小于列表临界值F_0.05（24，25）=1.96，样品均匀性良好。在两年时间内采用X射线荧光光谱法进行了4次稳定性检验，未发现统计学意义上的明显变化，样品稳定性良好。由12家有技术权威的实验室共采用13种准确、可靠的分析方法进行协作定值，最终定值元素53项，涵盖了主量、微量及全部稀土元素，其中主量成分含量呈梯度分布，如Al₂O₃的含量分别为16.42%、11.48%。该系列标准物质定值元素种类多，定值方法准确，能够为河口三角洲地区地质及环境调查的分析测试工作提供可靠的质量保证。
- 长江三角洲 /
- 标准物质 /
- 均匀性检验 /
- 稳定性检验 /
- 定值
Abstract: More than 10 harbour and estuarine sediment reference materials have been developed in the United States, Canada and other countries, but most of them focus on organic pollutants and radionuclide, and lack certified values. Three sediment reference materials of the Yellow river delta have been prepared in China in 2007. In order to meet the needs of offshore marine sediment geochemical surveys and resource exploration, two sediment standard materials of the Yangtze river delta were prepared according to ISO guidelines and technical standards for reference standards at the national level. Two samples were collected according to different particle sizes, and were dried and ball milled to 200 mesh. Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) and Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) were used to test the homogeneity. Results show that the F values for the variance test were less than the threshold, which indicates good homogeneity. X-ray Fluorescence Spectroscopy was used for a four-time stability test in two years. No statistically significant changes were observed and the stability of the samples was good. A total of 13 accurate and reliable analytical methods were used in 12 technologically significant laboratories to finalize the contents of 53 elements. The major elements show gradient distribution with 16.42% and 11.48% of Al₂O₃. These two reference materials have multiple elements with determined values by accurate and reliable methods, which can provide quality assurance for the analysis and testing during geological and environmental surveys in the Delta region.
- Yangtze River Delta /
- standard material /
- homogeneity test /
- stability test /
- certified value

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表 1 均匀性检验统计结果

Table 1. Statistical results of the homogeneity tests

样品编号	分析项目	平均值	最小值	最大值	相对偏差(%)	单方差检验	不确定度	相对不确定度
	Cr	91.3	89.4	92.7	0.89	1.64	0.68	0.64
	Zn	105.2	103.4	107	0.88	1.3	1.0	0.98
	La	40.7	39.7	41.4	0.93	1.77	0.48	1.2
	V	131	128	134	0.97	1.84	0.82	0.63
CJBW-1	Ba	452.4	447	456.8	0.55	1.66	2.7	0.61
	TFe₂O₃	6.75	6.65	6.83	0.74	1.04	0.046	0.68
	K₂O	3.00	2.93	3.05	1.08	1.19	0.025	0.82
	MgO	2.86	2.82	2.9	0.7	1.51	0.020	0.71
	MnO	0.125	0.122	0.127	0.89	0.96	0.0008	0.64
	TiO₂	0.864	0.849	0.879	0.75	0.94	0.0084	0.97
	Cr	72.5	68.8	76.9	2.91	1.8	1.3	1.8
	Zn	71	69.2	72.9	1.3	1.22	0.73	1.0
	La	42.3	40.2	44.6	3	0.76	0.26	0.62
	V	94.3	90.2	98.1	1.74	0.97	0.78	0.83
CJBW-2	Ba	399.9	385.1	403.9	0.99	0.76	1.8	0.46
	TFe₂O₃	5.03	4.88	5.09	0.98	1.1	0.031	0.52
	K₂O	2.30	2.24	2.34	0.87	0.85	0.015	0.66
	MgO	2.15	2.09	2.18	0.99	0.92	0.014	0.63
	MnO	0.126	0.123	0.139	1.16	0.97	0.0012	0.94
	TiO₂	0.772	0.749	0.796	1.83	1.04	0.011	1.2
注：Cr、Zn、La、V、Ba元素的质量分数为10^-6；TFe₂O₃、K₂O、MgO、MnO、TiO₂的质量分数为10^-2。

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表 2 稳定性检验统计结果

Table 2. Statistical results of the stability tests

样品编号	分析项目	平均值	标准偏差	β₁	s(β₁)	t_0.05·s(β₁)	不确定度	相对不确定度
	Cu	43.5	0.31	0.022	0.020	0.064	0.48	1.1
	Ni	48.1	0.19	-0.001	0.01793	0.057	0.43	0.89
	Zn	110	1.41	-0.095	0.10	0.30	2.3	2.1
	As	14.7	0.10	-0.002	0.009	0.028	0.21	1.4
CJBW-1	Hg	62.4	0.55	0.040	0.034	0.11	0.82	1.3
	Y	28.8	0.17	0.005	0.016	0.050	0.37	1.3
	Br	24.9	0.21	-0.012	0.015	0.049	0.37	1.5
	Mn	925	6.40	0.41	0.46	1.45	11.0	1.2
	TFe₂O₃	6.82	0.036	0.003	0.0021	0.007	0.051	0.75
	CaO	3.90	0.019	0.0009	0.0016	0.005	0.039	1.0
	Cu	20.9	0.38	-0.031	0.019	0.061	0.46	2.2
	Ni	31.1	0.25	0.008	0.022	0.070	0.53	1.7
	Zn	73.9	0.37	0.027	0.02	0.077	0.58	0.79
	As	12.5	0.14	-0.008	0.012	0.037	0.28	2.2
CJBW-2	Hg	33.8	0.28	0.011	0.024	0.08	0.58	1.7
	Y	26.8	0.26	-0.018	0.018	0.057	0.43	1.6
	Br	22.3	0.19	0.001	0.009	0.028	0.21	0.95
	Mn	960	5.57	0.22	0.48	1.52	11.5	1.2
	TFe₂O₃	5.04	0.031	0.002	0.0020	0.006	0.048	0.96
	CaO	5.58	0.022	0.0002	0.0021	0.007	0.049	0.88
注：Cr、Ni、Zn、As、Y、Br、Mn元素的质量分数为10^-6；Hg的质量分数为10^-9；TFe₂O₃、CaO的质量分数为10^-2。

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表 3 测试组数及分析方法

Table 3. Test groups and analysis method

定值指标	测试组数	定值方法
As	14	ICP-MS，AFS，NAA，XRF
Ba	20	ICP-MS，ICP-OES，NAA，XRF
Be	16	ICP-MS，ICP-OES
Bi	14	ICP-MS，AFS
Cd	10	AAS，ICP-MS，ICP-OES
Ce	18	ICP-MS，ICP-OES，XRF，NAA
Co	22	ICP-MS，ICP-OES，NAA，XRF
Cr	20	ICP-MS，ICP-OES，XRF，NAA
Cs	14	ICP-MS，XRF，NAA，AAS
Cu	20	ICP-MS，ICP-OES，XRF，AAS
Dy	12	ICP-MS，ICP-OES
Er	12	ICP-MS，ICP-OES
Eu	13	ICP-MS，ICP-OES，NAA
Ga	15	ICP-MS，XRF
Gd	13	ICP-MS，ICP-OES，NAA
Hg	9	AFS
Ho	12	ICP-MS，ICP-OES
La	18	ICP-MS，ICP-OES，NAA，XRF
Li	16	ICP-MS，ICP-OES，AAS
Lu	13	ICP-MS，ICP-OES，NAA
Mo	16	ICP-MS，ES，POL
Nd	13	ICP-MS，ICP-OES，NAA
Ni	19	ICP-MS，ICP-OES，XRF
Pb	20	ICP-MS，ICP-OES，XRF，NAA，AAS
Pr	12	ICP-MS，ICP-OES
Rb	17	ICP-MS，ICP-OES，AAS，XRF，NAA
Sb	14	ICP-MS，AFS，NAA，AAS
Sc	13	ICP-MS，ICP-OES，NAA
Se	10	ICP-MS，AFS
Sm	13	ICP-MS，ICP-OES，NAA
Sr	20	ICP-MS，ICP-OES，XRF
Tb	13	ICP-MS，ICP-OES，NAA
Th	15	ICP-MS，ICP-OES，NAA，XRF
Tl	12	ICP-MS
Tm	12	ICP-MS，ICP-OES
U	12	ICP-MS，NAA
V	19	ICP-MS，ICP-OES，XRF
W	13	POL，ICP-MS
Y	18	ICP-MS，ICP-OES，XRF
Yb	12	ICP-MS，ICP-OES，NAA
Zn	17	ICP-MS，ICP-OES，AAS，XRF
Al₂O₃	20	VOL，ICP-OES，XRF
CaO	22	AAS，ICP-OES，VOL，XRF
MgO	23	VOL，ICP-OES，XRF，AAS，NAA
K₂O	20	ICP-OES，XRF，AAS
Na₂O	18	ICP-OES，XRF，AAS，NAA
TFe₂O₃	21	AAS，COL，NAA，ICP-OES，XRF
MnO	24	ICP-MS，ICP-OES，XRF，AAS，NAA
P₂O₅	23	ICP-OES，COL，XRF
TiO₂	26	ICP-MS，ICP-OES，COL，XRF
LOI	11	GR
TC	10	VOL，IR，GR，XRF
Org.C	10	VOL，EL
注：ICP-MS—电感耦合等离子体质谱法；AFS—原子荧光光谱法；NAA—中子活化法；XRF—X射线荧光光谱法；ICP-OES—电感耦合等离子体发射光谱法；AFS—原子吸收光谱法；ES—原子发射光谱法；POL—示波极谱法；VOL—容量法；COL—比色法；GR—重量法；IR—红外光谱法；EL—电位法。

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表 4 样品CJBW-1和CJBW-2认定值和不确定度

Table 4. Certified values and uncertainty of CJBW-1 and CJBW-2 samples

元素	样品CJBW-1		样品CJBW-2
元素	标准值	不确定度	标准值	不确定度
Zn	109	5	73	2
Yb	2.9	0.2	2.7	0.2
Y	30	1	26.5	0.9
W	2.3	0.2	1.7	0.1
V	130	7	95	4
U	2.7	0.2	2.2	0.2
Tm	0.47	0.03	0.43	0.03
Tl	0.82	0.05	0.53	0.04
Th	14.2	0.9	13.2	0.7
Tb	0.94	0.06	0.90	0.03
Sr	136	7	224	6
Sm	6.8	0.4	6.8	0.4
Se	0.20	0.03	0.13	0.02
Sc	16.7	0.9	11.1	0.3
Sb	1.11	0.07	0.58	0.02
Rb	145	6	96	6
Pr	9.6	0.6	9.9	0..6
Pb	32	2	24	1
Ni	47	2	30.6	0.8
Nd	35.8	0.9	36.8	0.9
Mo	0.82	0.05	0.50	0.02
Lu	0.44	0.03	0.41	0.02
Li	63	3	37	2
La	42	3	44	1
Ho	1.09	0.06	0.99	0.05
Hg	67	5	39	3
Gd	5.9	0.4	5.9	0.4
Ga	22.6	0.9	15.2	0.8
Eu	1.44	0.04	1.34	0.08
Er	3.00	0.08	2.8	0.2
Dy	5.4	0.4	5.0	0.3
Cu	42	1	19.6	0.9
Cs	12.0	0.6	6.2	0.3
Cr	96	5	74	3
Co	19.0	0.5	13.9	0.4
Ce	80	4	81	5
Cd	0.19	0.02	0.100	0.006
Bi	0.59	0.01	0.33	0.02
Be	2.8	0.2	2.0	0.1
Ba	457	26	407	16
As	15	1	12.2	0.8
^*Org.C	0.70	0.05	0.48	0.02
^*TC	1.39	0.10	1.44	0.11
^*LOI	9.12	0.40	7.68	0.09
^*TiO₂	0.86	0.04	0.78	0.03
^*P₂O₅	0.151	0.006	0.145	0.006
^*MnO	0.123	0.005	0.125	0.004
^*TFe₂O₃	6.76	0.27	5.08	0.12
^*Na₂O	1.68	0.05	2.11	0.08
^*K₂O	3.00	0.10	2.28	0.06
^*MgO	2.85	0.11	2.16	0.06
^*CaO	3.84	0.13	5.49	0.11
^*Al₂O₃	16.42	0.36	11.48	0.43
注：其中标注*成分的质量分数是%，Hg为10^-9，其余元素为10^-6。

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长江三角洲沉积物标准物质研制

1. 中国地质调查局青岛海洋地质研究所, 山东 青岛 266071 2. 内蒙古自治区地质调查院, 内蒙古 呼和浩特 010020

作者简介: 辛文彩, 工程师, 从事化学测试及标准物质研制。E-mail:115420535@qq.com

Preparation of Yangtze River Delta Sediment Reference Materials

1. Qingdao Institute of Marine Geology, China Geological Survey, Qingdao 266071, China 2. Geological Survey Institute of Inner Mongolia, Hohhot 010020, China

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出版历程

目录

1.
中国地质调查局青岛海洋地质研究所, 山东青岛 266071

2.
内蒙古自治区地质调查院, 内蒙古呼和浩特 010020

1.
Qingdao Institute of Marine Geology, China Geological Survey, Qingdao 266071, China

2.
Geological Survey Institute of Inner Mongolia, Hohhot 010020, China