Determination of Antimony in Gold-Antimony Ore and Antimony Ore by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry with Four Acids Dissolution
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摘要: 高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法；但对于低含量锑的测定，现有的容量法分析效率较低，操作步骤不易掌握；且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应，分析精密度差，准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法，样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解，硫酸助溶，在20％盐酸介质中，用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g，方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合，不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。
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关键词:
- 锑矿石 /
- 锑 /
- 酸溶 /
- 电感耦合等离子体发射光谱法
Abstract: There are reliable chemical analysis methods for determining high, low and trace amounts of antimony in gold-antimony ore and antimony ore. However, the volumetric method for low content antimony measurements has a low analysis efficiency and involves a complex process. Atomic Fluorescence Spectrometry has a strong memory effect for high and low content antimony samples, resulting in poor analytical precision and accuracy. By using Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES), the disadvantages of Atomic Fluorescence Spectrometry, Atomic Absorption Spectrometry and the volumetric method can be overcome. In this article, a description of the method for adding hydrofluoric-nitric-perchloric acid to dissolve samples, and using sulfuric acid as the latent solvent is given. The antimony in 20% hydrochloric acid was determined by ICP-AES with a wavelength of 217.5 nm. The detection limit is 30 μg/g and precision is less than 5%. The results of the national standard materials agree well with certified values. The results for actual samples with different antimony content are consistent with the results by cerium sulfate volumetry and Atomic Fluorescence Spectrometry. This method is reliable for samples with antimony contents of 0.05%-5%. -
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表 1 ICP-AES仪器工作条件
Table 1. Working parameters of the ICP-AES instrument
工作参数 设定条件 RF功率 1150 W 载气流量 0.7 L/min 辅助气流量 0.5 L/min 观测高度 垂直，12 mm 蠕动泵泵速 50 r/min 分析波长 217.5 nm 背景校正 自动 
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表 2 溶矿方法的选择
Table 2. Selection of sample dissolution methods
标准物质编号 混合酸 w(Sb)/% 相对误差
RE/%RSD/% 标准值 测定值 GBW 07280(20%盐酸介质) 氢氟酸+硝酸 1.66 8.29 1.5 硝酸+硫酸 1.22 32.60 6.2 氢氟酸+硝酸+高氯酸 1.81±0.09 1.79 1.10 5.0 氢氟酸+硝酸+高氯酸+盐酸 1.62 10.44 6.5 氢氟酸+硝酸+高氯酸+硫酸 1.81 0.00 1.4 GBW 07280(20%王水介质) 氢氟酸+硝酸 1.62 10.50 5.0 硝酸+硫酸 1.22 32.60 2.9 氢氟酸+硝酸+高氯酸 1.81±0.09 1.77 2.21 6.3 氢氟酸+硝酸+高氯酸+盐酸 1.58 12.71 6.6 氢氟酸+硝酸+高氯酸+硫酸 1.85 2.21 4.6
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表 3 分析线对测定结果的影响
Table 3. Effect of analytical spectral lines on determination of Sb
标准物质编号 分析谱线λ/nm w(Sb)/% 相对误差
RE/%RSD/% 标准值 测量值 GBW 07280 217.5 1.81±0.09 1.79 1.10 2.4 (锑矿石) 231.1 1.81±0.09 1.92 6.08 3.8
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表 4 方法准确度和精密度
Table 4. Accuracy and precision tests of the method
标准物质编号 w(Sb)/% 相对误差
RE/%RSD/% 标准值 测定平均值 GBW 07279(锑矿石) 6.26±0.18 6.21 0.80 1.8 GBW 07280(锑矿石) 1.81±0.09 1.80 0.55 1.7 GBW 07165(富铅锌矿石) 0.026 0.027 3.85 4.7 GBW 07174(锑矿石) 1.1±0.11 1.09 1.81 1.3
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表 5 分析结果比对
Table 5. Comparison of analytical results of elements in samples
样品编号 w(Sb)/% 相对偏差
RE/%本法 硫酸铈容量法 原子荧光光谱(多次稀释测定) 锑矿石1 5.55 5.33 - -2.02 锑矿石2 2.17 2.10 - -1.64 锑矿石3 2.50 2.49 - -0.20 锑矿石4 1.35 1.27 - -3.05 锑矿石5 2.20 2.31 - 2.44 锑矿石6 5.82 6.16 - 2.84 锑矿石7 3.80 3.75 - -0.66 锑矿石8 2.91 2.93 - 0.34 锑矿石9 3.12 3.11 - -0.16 金锑矿1 0.137 - 0.131 -2.24 金锑矿2 0.059 - 0.055 -3.51 金锑矿3 0.033 - 0.036 4.35
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