Determination of 13 Elements in Stone-like Coal by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
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关键词:
- 石煤 /
- 多元素测定 /
- 酸溶 /
- 电感耦合等离子体发射光谱法
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表 1 ICP-AES工作参数
Table 1. Working parameters of ICP-AES
工作参数 设定条件 功率 1150 W 冷却气(Ar)流量 14.0 L/min 辅助气(Ar)流量 1 L/min 雾化气压力 0.20 MPa 蠕动泵泵速 50 r/min 总采样时间 20 s 高波段曝光 5 s 低波段曝光 10 s 
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表 2 标准溶液的浓度
Table 2. Concentrations of mixed calibration solutions
元素 ρ/(mg·L-1) 系列1 系列2 系列3 系列4 K2O,Na2O,MgO 0 50.0 100 400 Fe2O3,Al2O3 0 100 200 500 Ti,Mn,V 0 1.0 10.0 50.0 Cu,Ni,Zn,Co,P 0 0.1 0.5 1.0
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表 3 样品经过灼烧和不经过灼烧处理的测定结果比较
Table 3. Analytical results of elements in burned and non-burned samples
w/% 元素 样品1 样品2 样品3 样品4 灼烧 未灼烧 灼烧 未灼烧 灼烧 未灼烧 灼烧 未灼烧 Al 1.41 1.32 4.88 3.94 1.71 1.58 5.26 4.55 Co 0.0024 0.0018 0.0069 0.0065 0.0098 0.0092 0.024 0.021 Cu 0.0085 0.0071 0.0067 0.006 0.017 0.015 0.0045 0.0042 Fe 1.02 0.982 2.74 2.57 1.64 1.59 3.68 3.36 K 0.89 0.79 2.58 2.47 0.93 0.90 3.60 3.50 Mg 0.315 0.30 1.03 0.97 0.51 0.50 1.03 0.98 Mn 0.027 0.024 0.033 0.028 0.044 0.044 0.024 0.023 Na 0.048 0.047 0.12 0.11 0.066 0.061 0.17 0.17 Ni 0.01 0.01 0.054 0.052 0.025 0.024 0.025 0.025 P 0.60 0.58 0.096 0.085 0.098 0.093 0.14 0.13 Ti 0.062 0.067 0.17 0.19 0.085 0.086 0.098 0.085 V 0.77 0.69 1.56 1.38 0.56 0.49 0.28 0.24 Zn 0.053 0.053 0.12 0.11 0.15 0.14 0.042 0.039
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表 4 元素分析波长及检出限、干扰校正系数
Table 4. Analytical wavelength and detection limits,interference correction coefficients for each element
元素 分析波长
λ/nm检出限/
(μg·g-1)背景校正 干扰元素及干扰
校正系数KijAl 237.3 0.79 左 - Co 230.7 0.43 左 Fe(-0.08) Cu 324.7 0.56 左，右 - Fe 259.8 1.33 左 - K 766.4 2.59 - - Mg 279.0 1.60 右 - Mn 279.4 0.63 左 - Na 818.3 1.98 - - Ni 231.6 0.37 左 Fe(-0.01),Ca(-0.01) P 213.6 2.77 - - Ti 338.3 1.20 右 - V 292.4 0.87 - - Zn 213.8 0.79 左，右 -
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表 5 方法精密度和回收率
Table 5. Precision and recovery tests of the method
元素 样品12QJ137 样品12QJ138 w/% 回收率/% RSD/% w/% 回收率/% RSD/% 加标量 加标后测定值 加标量 加标后测定值 Al 5.00 12.5 94.0 2.6 5.00 8.72 97.4 1.9 Cu 0.005 0.014 110.0 1.7 0.005 0.015 114.0 1.8 Co 0.005 0.011 117.0 3.2 0.005 0.014 96.0 3.6 Fe 5.00 15.0 93.8 2.2 5.00 8.25 97.8 3.8 K 1.00 2.19 104.0 2.0 1.00 6.88 111.0 2.6 Mg 5.00 9.69 105.0 1.8 5.00 11.2 96.9 3.6 Mn 0.10 0.23 118.0 3.2 0.10 0.23 105.0 4.5 Na 2.00 6.51 105.0 2.8 2.00 4.34 105.0 6.9 Ni 0.005 0.012 90.2 2.5 0.005 0.018 114.0 4.9 P 0.01 0.023 90.9 1.5 0.01 0.035 92.0 1.6 Ti 0.02 0.049 115.0 2.1 0.02 0.16 119.0 2.1 V 0.30 0.62 93.3 2.0 0.30 0.91 101.0 1.3 Zn 0.05 0.13 104.0 1.5 0.05 0.094 96.6 7.3
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表 6 本方法和传统比色分析方法测定钒的结果比较
Table 6. Comparison of analytical results of V by ICP-AES and colorimetric method
样品编号 w(V)/% 本法测定值(ICP-AES) 碱熔比色法测定值 1 0.54 0.55 2 1.03 1.00 3 1.36 1.35 4 0.42 0.41 5 0.21 0.21 6 0.98 1.01
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