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石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进

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夏辉, 张永花, 李景文, 杨惠玲, 梁倩, 韩华云. 石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进[J]. 岩矿测试, 2013, 32(1): 48-52.
引用本文: 夏辉, 张永花, 李景文, 杨惠玲, 梁倩, 韩华云. 石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进[J]. 岩矿测试, 2013, 32(1): 48-52.
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Hui XIA, Yong-hua ZHANG, Jing-wen LI, Hui-ling YANG, Qian LIANG, Hua-yun HAN. An Improved Method for Determination of Trace Silver in Geochemical Exploration Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(1): 48-52.
Citation: Hui XIA, Yong-hua ZHANG, Jing-wen LI, Hui-ling YANG, Qian LIANG, Hua-yun HAN. An Improved Method for Determination of Trace Silver in Geochemical Exploration Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(1): 48-52.
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石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进

  • 1.

    河南省有色金属地质勘查总院, 河南 郑州 450052

  • 2.

    洛阳师范学院化学化工学院, 河南 洛阳 471022

  • 3.

    郑州大学化学与分子工程学院，河南 郑州 450052

详细信息
    作者简介: 夏辉，硕士研究生，环境科学专业,主要从事光谱、质谱分析应用工作。E-mail:xiahui_21@126.com

  • 中图分类号: O614.122;O657.31

An Improved Method for Determination of Trace Silver in Geochemical Exploration Samples by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

  • 1.

    General Institute for Nonferrous Metals and Geological Exploration of Henan Province, Zhengzhou 450052, China

  • 2.

    Luoyang Normal University College of Chemistry and Chemical Engineering, Luoyang 471022, China

  • 3.

    College of Chemistry and Molecular Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou 450052, China

    摘要
  • 应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银，一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样，铱、铂为基体改进剂，以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀，干扰测量结果，分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样，以湿加方式加入50 g/L硫脲基体改进剂，避免了铜在溶液中与硫脲络合，消除了干扰。方法检出限为0.01 μg/g，准确度和精密度好，内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤，提高了工作效率，分析成本降低，适合批量样品的分析，且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。
    The chemical procedure of the HCl-HNO3-HF-HClO4 acids system on the electric heating plate is usually used to determine trace Ag in geochemical exploration samples using the Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFASS) method. Ir and Pt are usually used as the matrix modifiers. However, the thiourea serving as the medium probably leads to a large amount of precipitation with Cu, which interferes with the measurement results. Also, this dissolution method is time consuming during the analysis process and costly. In this paper it is reported that sample in water bath is dissolved by 50% aqua regia. The 50 g/L thiourea matrix modifier was added as the solution, avoiding the precipitation with Cu. The detection limit was 0.01 μg/g with good accuracy and precision. The qualified rates of internal and external examination were in agreement with the standard values. This new method simplifies the processing steps, saving time and cost, and is suitable for batch samples analyses. Furthermore, the dissolved solution of the samples was applied to determine As, Hg, Bi, Sb and other elements by the hydride generation method.
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  • 图 1  基体改进剂对灰化温度的影响

    Figure 1. 

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    图 2  基体改进剂硫脲的浓度对银吸光度的影响

    Figure 2. 

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    图 3  酸度对银吸光度的影响

    Figure 3. 

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    图 4  原子化曲线

    Figure 4. 

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    图 5  原子化曲线峰形图对比

    Figure 5. 

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    表 1  仪器工作条件

    Table 1.  Working parameters of the instrument

    工作参数 条件
    波长 328.1 nm
    狭缝 0.5 nm
    灯电流 7.5 mA
    积分方式 峰高
    背景扣除 Zeeman
    进样体积 20 μL
    基体改进剂体积 5 μL
    辅助气流速 0.2 L/min
    重复次数 1
    积分时间 2 s
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    表 2  石墨炉升温程序

    Table 2.  Temperature program of graphite furnace

    步骤 温度θ/℃ 时间t/s 斜坡/(℃·s-1) 气体流量
    ν/(L·min-1)
    干燥 90 30.0 0 0.2
    干燥 130 15.0 5 0.2
    灰化 750 10.0 0 0.2
    原子化 2100 1.5 0 0
    除残 2500 3.0 0 0.2
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    表 3  准确度和精密度试验

    Table 3.  Accuracy and precision tests of the method

    标准物质编号 w(Ag)/(μg·g-1) 准确度 精密度RSD/%
    本法分次测定值 平均值 标准值 ΔlgC RE/%
    GWB 07448 0.058 0.051 0.041 0.047 0.050 0.046 0.049 0.050 0.000 0.0 10
    0.050 0.054 0.051 0.052 0.057 0.050
    GWB 07447 0.079 0.070 0.071 0.067 0.064 0.071 0.072 0.066 0.038 9.1 7
    0.071 0.076 0.078 0.076 0.079 0.068
    GWB 07456 0.158 0.166 0.157 0.150 0.147 0.159 0.155 0.140 0.044 10.7 5
    0.164 0.147 0.163 0.156 0.138 0.162
    GWB 07402 0.057 0.058 0.067 0.049 0.057 0.062 0.056 0.054 0.016 3.7 11
    0.063 0.047 0.054 0.050 0.057 0.052
    GWB 07406 0.216 0.204 0.208 0.213 0.194 0.189 0.218 0.200 0.037 9.0 12
    0.193 0.201 0.243 0.248 0.257 0.246
    GWB 07455 0.055 0.065 0.063 0.067 0.061 0.076 0.071 0.070 0.006 1.4 10
    0.066 0.075 0.085 0.071 0.074 0.075
    GWB 07305 0.358 0.368 0.340 0.333 0.345 0.334 0.341 0.36 -0.024 -5.3 4
    0.328 0.356 0.332 0.329 0.336 0.338
    GWB 07305a 0.697 0.644 0.681 0.671 0.587 0.643 0.650 0.630 0.014 3.2 8
    0.558 0.656 0.700 0.620 0.615 0.756
    GWB 07307a 1.200 1.120 1.280 1.100 1.380 1.020 1.240 1.200 0.014 3.3 12
    1.070 1.200 1.390 1.470 1.250 1.410
    GWB 07308a 0.121 0.112 0.114 0.113 0.146 0.121 0.122 0.120 0.007 1.6 9
    0.116 0.113 0.132 0.123 0.135 0.121
    GWB 07312 1.170 1.170 1.120 1.150 1.380 1.110 1.150 1.150 0.000 0.0 8
    1.170 1.080 1.060 1.050 1.140 1.190
    GWB 07107 0.042 0.045 0.047 0.049 0.045 0.040 0.043 0.047 -0.039 -8.5 9
    0.038 0.044 0.040 0.035 0.041 0.045
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    • 参考文献(10)
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出版历程
收稿日期:  2012-03-28
录用日期:  2012-07-06

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