中国地质学会岩矿测试技术专业委员会、国家地质实验测试中心主办

微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究

魏峰, 胡璟珂. 微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究[J]. 岩矿测试, 2014, 33(4): 578-583.
引用本文: 魏峰, 胡璟珂. 微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究[J]. 岩矿测试, 2014, 33(4): 578-583.
Feng WEI, Jing-ke HU. Study on Residues and Cleaning of Organochlorine Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Microsyringes[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(4): 578-583.
Citation: Feng WEI, Jing-ke HU. Study on Residues and Cleaning of Organochlorine Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Microsyringes[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(4): 578-583.

微量注射器中有机氯农药和多氯联苯类化合物的残留与清洗研究

  • 基金项目:
    长江三角洲经济区地质环境调查评价与区划,江苏沿海经济区地质环境调查评价项目(1212011220004)
详细信息
    作者简介: 魏峰,高级工程师,从事环境化学研究工作。E-mail:nnwind@163.com
  • 中图分类号: S482.32;O625.21

Study on Residues and Cleaning of Organochlorine Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Microsyringes

  • 微量注射器越来越多地用于转移微量液体,但是微量注射器中有机化合物的残留可能造成的交叉污染易被忽视。本文系统地研究了微量注射器中有机氯农药类和多氯联苯类化合物的残留和清洗效果。结果表明,三个品牌的微量注射器清洗的难易不同,在选择微量注射器时应根据实验结果选择满足实验要求的类型;正己烷清洗液的体积与稀释倍数成正比,原因在于0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL和1 mL第一针清洗液洗出的化合物质量接近,清洗液体积甚至与洗出化合物的量负相关,因此选用体积最小的0.1 mL效果和成本优势最大;相同浓度的有机氯农药类和多氯联苯类化合物清洗效果接近,原因可能是这两类化合物的理化性质相近;不同浓度的标准溶液需要清洗的次数不同,浓度越高的标准溶液需要清洗的次数越多。本文总结出三条清洗规律:①1 mL微量注射器中的残留量约为吸取量的1%左右;②第一针洗出化合物的量超过残留量的90%;③随着清洗次数的增加,呈现清洗效果越来越差、稀释倍数越来越小的趋势。根据这些规律,可以针对不同浓度的不同化合物采取相应的清洗措施,在标准溶液配制和气相色谱仪方法设置过程中更有效地预防污染和节约成本。
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  • 表 1  3个品牌微量注射器吸取20种有机氯农药类化合物的清洗效果

    Table 1.  Cleaning effect of three brands of microsyringe absorbing 20 kinds of OCPs

    有机氯农药化合物 混合标准溶液浓度 (ng/mL) A品牌(ng/mL) B品牌(ng/mL) C品牌(ng/mL)
    1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
    α-HCH 1000.025.10.80.5NDND41.41.20.6NDND29.42.41.91.5ND
    β-HCH1000.032.51.00.5NDND62.17.67.64.40.731.315.613.912.47.6
    γ-HCH1000.026.40.90.6NDND43.11.40.7NDND33.84.93.52.30.6
    δ-HCH1000.040.02.01.1NDND63.67.67.24.10.834.54.33.42.7ND
    p,p′-DDE1000.026.20.80.6NDND42.62.10.9NDND74.522.817.410.52.6
    p,p′-DDD1000.020.80.80.6NDND45.06.12.01.80.574.524.917.312.02.9
    p,p′-DDT1000.034.70.70.5NDND42.14.81.11.0ND72.021.816.49.72.4
    七氯1000.027.60.90.90.7ND39.00.8NDNDND39.28.56.23.81.6
    环氧七氯1000.034.70.80.5NDND42.90.90.6NDND64.720.815.29.22.3
    α-氯丹1000.050.00.7NDNDND43.60.90.9NDND71.523.917.610.62.6
    γ-氯丹1000.045.90.80.5NDND43.61.00.9NDND67.121.815.19.92.5
    硫丹Ⅰ1000.060.40.7NDNDND42.70.8NDNDND48.69.87.73.91.0
    硫丹Ⅱ1000.065.91.40.5NDND46.82.72.20.9ND71.530.618.610.13.0
    艾氏剂1000.028.20.8NDNDND40.80.7NDNDND42.79.26.64.21.1
    狄氏剂1000.024.70.80.5NDND42.70.80.7NDND73.723.615.910.72.7
    异狄氏剂1000.011.2NDNDNDND19.91.10.5NDND33.212.111.05.01.8
    异狄氏剂醛1000.051.06.12.80.9ND62.13.02.00.7ND74.720.714.711.42.1
    异狄氏剂酮1000.036.41.20.6NDND54.43.02.41.1ND90.334.125.217.44.0
    硫丹硫酸酯1000.058.82.40.8NDND52.25.94.02.6ND51.213.89.85.71.4
    甲氧滴滴涕1000.028.40.6NDNDND38.72.30.90.6ND74.628.722.013.13.2
    注:ND表示未检出,下面各表同。
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    表 2  不同体积的第一针清洗液中有机化合物浓度

    Table 2.  Concentration of organic contaminants in first cleaning solvent with different volume

    有机氯农药化合物混合标准溶液浓度(ng/mL) 浓度(ng/mL)
    0.1 mL0.2 mL0.5 mL1 mL
    α-HCH1000.0118.755.819.59.0
    β-HCH1000.0122.457.921.710.4
    γ-HCH1000.0120.355.220.99.5
    δ-HCH1000.0123.257.820.29.8
    p,p′-DDE1000.0122.655.520.910.6
    p,p′-DDD 1000.0119.254.320.811.4
    p,p′-DDT1000.0115.151.720.011.0
    七氯1000.0110.751.019.610.4
    环氧七氯1000.0119.655.521.49.9
    α-氯丹1000.0120.755.921.710.1
    γ-氯丹1000.0112.055.121.29.5
    硫丹Ⅰ1000.0119.056.121.710.0
    硫丹Ⅱ1000.0113.455.721.610.2
    艾氏剂1000.0118.054.720.69.5
    狄氏剂1000.0113.254.620.09.1
    异狄氏剂1000.0112.353.318.38.2
    异狄氏剂醛1000.0128.462.221.311.3
    异狄氏剂酮1000.0124.161.021.411.1
    硫丹硫酸酯1000.0120.458.221.310.7
    甲氧滴滴涕1000.0108.257.718.710.0
    平均值-118.156.020.610.1
    稀释倍数-8.517.948.499.2
    注:表中稀释倍数为前一个表格浓度除以该表格浓度所得。下表同。
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    表 3  20种OCPs和10种PCBs混合标准前三针的清洗效果

    Table 3.  Cleaning effect of three cleaning solvent of 20 OCPs and 10 PCBs standard solutions

    有机氯农药化合物 浓度(ng/mL)多氯联苯化合物浓度(ng/mL)
    混合标准溶液混合标准浓度123混合标准溶液混合标准浓度123
    α-HCH 1000.0 52.6 2.8 ND PCB 15 1000.0 54.7 3.0 ND
    β-HCH 1000.0 55.3 3.0 ND PCB 28 1000.0 55.5 3.3 ND
    γ-HCH 1000.0 53.7 2.8 ND PCB 52 1000.0 56.8 3.3 ND
    δ-HCH 1000.0 55.4 3.1 ND PCB 103 1000.0 57.3 3.6 ND
    p,p′-DDE 1000.0 55.9 2.9 ND PCB 101 1000.0 58.1 3.5 ND
    p,p′-DDD 1000.0 56.2 2.9 ND PCB 118 1000.0 58.3 3.4 ND
    p,p′-DDT 1000.0 54.7 2.7 ND PCB 153 1000.0 58.8 3.4 ND
    七氯 1000.0 53.0 2.8 ND PCB 138 1000.0 58.6 3.5 ND
    环氧七氯 1000.0 55.4 2.9 ND PCB 204 1000.0 58.6 3.5 ND
    α-氯丹 1000.0 55.9 3.0 ND PCB 180 1000.0 58.8 3.5 ND
    γ-氯丹 1000.0 55.8 2.9 ND 平均值 - 57.5 3.4 -
    硫丹Ⅰ 1000.0 56.0 2.9 ND 稀释倍数 - 17.4 16.9 -
    硫丹Ⅱ 1000.0 57.0 3.0 ND
    艾氏剂 1000.0 54.3 2.9 ND
    狄氏剂 1000.0 56.2 2.9 ND
    异狄氏剂 1000.0 52.3 2.7 ND
    异狄氏剂醛 1000.0 61.0 3.6 ND
    异狄氏剂酮 1000.0 59.8 3.2 ND
    硫丹硫酸酯 1000.0 58.8 3.2 ND
    甲氧滴滴涕 1000.0 58.7 2.9 ND
    平均值 - 55.9 3.0 -
    稀释倍数 - 17.9 18.9 -
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    表 4  微量注射器对高浓度OCPs混合标准溶液的清洗效果

    Table 4.  Cleaning effect of OCPs standard solution in microsyringe

    有机氯农药化合物 浓度(ng/mL)
    混合标准溶液浓度第1针第2针第3针第4针第5针第6针第7针第8针第9针第10针
    α-HCH20000.0974.1 50.0 2.7 0.6 NDNDNDNDNDND
    β-HCH20000.0792.5 43.8 3.2 0.8 NDNDNDNDNDND
    γ-HCH20000.0922.0 48.5 2.8 0.6 NDNDNDNDNDND
    δ-HCH20000.0958.4 51.8 3.8 1.5 1.0 0.9 0.9 1.0 0.8 0.8
    p,p′-DDE20000.0892.8 48.0 3.0 0.8 NDNDNDNDNDND
    p,p′-DDD 20000.0886.5 48.1 3.1 0.8 NDNDNDNDNDND
    p,p′-DDT20000.0826.6 42.4 2.4 0.7 NDNDNDNDNDND
    七氯20000.0831.8 43.0 2.5 0.6 NDNDNDNDNDND
    环氧七氯20000.0838.0 45.5 3.0 0.8 NDNDNDNDNDND
    α-氯丹20000.0837.9 45.7 3.0 0.7 NDNDNDNDNDND
    γ-氯丹20000.0848.9 46.4 3.0 0.8 NDNDNDNDNDND
    硫丹Ⅰ20000.0837.1 45.8 3.1 0.8 NDNDNDNDNDND
    硫丹Ⅱ20000.0837.5 46.7 3.3 0.9 NDNDNDNDNDND
    艾氏剂20000.0897.8 47.5 2.8 0.5 NDNDNDNDNDND
    狄氏剂20000.0866.4 47.1 3.1 0.8 0.5 0.5 0.5 0.5 NDND
    异狄氏剂20000.0459.4 24.6 1.6 0.5 NDNDNDNDNDND
    异狄氏剂醛20000.01040.9 64.0 7.3 2.9 1.4 1.2 1.1 1.0 0.8 0.8
    异狄氏剂酮20000.0914.6 52.0 3.6 0.9 0.5 0.5 0.5 0.6 NDND
    硫丹硫酸酯20000.0829.2 47.1 3.5 0.9 0.5 0.5 0.5 0.5 NDND
    甲氧滴滴涕20000.0623.5 35.2 2.2 0.7 NDNDNDNDNDND
    平均值-845.8 46.2 3.2 0.9 0.8 0.7 0.7 0.7 0.8 0.8
    稀释倍数-23.6 18.3 14.6 3.6 1.1 1.1 1.0 1.0 0.9 1.0
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    表 5  微量注射器对高浓度六氯苯(HCB)标准溶液的清洗效果

    Table 5.  Cleaning effect of HCB standard solution with high concentration in microsyringe

    项目 浓度(ng/mL)
    标准浓度 第1针 第2针 第3针 第4针 第5针 第7针 第10针 第15针 第20针
    HCB500000.0 23113.1 1297.0 112.3 20.6 16.4 12.3 9.8 7.0 5.1
    稀释倍数-21.6 17.8 11.5 5.4 1.3 1.3 1.3 1.4 1.4
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出版历程
收稿日期:  2013-07-19
修回日期:  2013-09-16
录用日期:  2014-04-09

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