中国地质学会岩矿测试技术专业委员会、国家地质实验测试中心主办

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

吴迎春, 岳宇超, 聂峰. 电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁[J]. 岩矿测试, 2014, 33(4): 497-500.
引用本文: 吴迎春, 岳宇超, 聂峰. 电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁[J]. 岩矿测试, 2014, 33(4): 497-500.
Ying-chun WU, Yu-chao YUE, Feng NIE. Determination of P, Mg, Al and Fe in Phosphate Ores by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(4): 497-500.
Citation: Ying-chun WU, Yu-chao YUE, Feng NIE. Determination of P, Mg, Al and Fe in Phosphate Ores by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(4): 497-500.

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁

详细信息
    作者简介: 吴迎春,副教授,主要从事光谱分析、流动注射化学发光分析研究。E-mail:1150564649@qq.com
  • 中图分类号: P578.92;O657.31

Determination of P, Mg, Al and Fe in Phosphate Ores by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

  • 运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1:1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100 μg/g、镁0.3 μg/g、铝20 μg/g和铁6 μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度( RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。
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  • 表 1  ICP-AES仪器工作条件

    Table 1.  Working parameters of the ICP-AES instrument

    工作参数 设定条件
    载气(Ar)流量 0.5 L/min
    辅助气(Ar)流量 0.6 L/min
    冷却气(Ar)流量 16 L/min
    功率 1200 W
    雾化气压力 0.2 MPa
    光室温度 (38±0.1)℃
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    表 2  混合标准溶液系列浓度

    Table 2.  The concentration of mixed standard solution series

    元素 浓度(μg/mL)
    空白溶液 标准系列1 标准系列2 标准系列3 标准系列4
    P 0 50 100 200 500
    Mg 0 10 50 100 200
    Al 0 10 20 50 100
    Fe 0 10 20 50 100
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    表 3  两种混合酸溶解标准物质GBW 07212的分析结果

    Table 3.  The analytical results of elements in standard sample GBW 07212 with two mixed acid systems

    标准物质编号 待测元素 标准值(%) 测定值(%)
    浓硝酸+浓盐酸(1:1) 氢氟酸+盐酸+硝酸(1:1:1)
    GBW 07212(磷矿石) P2O5 6.06 6.09 6.03
    MgO 7.12 7.13 7.14
    Al2O3 4.06 4.08 4.06
    Fe2O3 3.08 3.12 3.07
    CaO 19.42 17.33 19.44
    SiO2 38.8 2.11 -
    K2O 2.63 2.44 2.64
    Na2O 0.14 0.12 0.13
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    表 4  方法精密度与准确度

    Table 4.  Precision and accuracy tests of the method

    标准物质编号 待测元素 含量(%) 相对误差(%) RSD(%)
    标准值 测定值
    GBW 07212(磷矿石) P2O5 6.06 6.09 0.50 0.4
    MgO 7.12 7.13 0.14 0.8
    Al2O3 4.06 4.08 0.50 0.7
    Fe2O3 3.08 3.12 1.30 1.7
    GBW 07211(磷矿石) P2O5 20.86 20.82 -0.19 0.3
    MgO 8.19 8.20 0.12 0.7
    Al2O3 2.28 2.27 -0.44 4.2
    Fe2O3 1.08 1.09 0.93 3.7
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出版历程
收稿日期:  2013-07-05
修回日期:  2013-09-14
录用日期:  2014-01-10

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