中国地质学会岩矿测试技术专业委员会、国家地质实验测试中心主办

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗

阳国运, 唐裴颖, 张洁, 战大川, 覃盛, 何雨珊. 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗[J]. 岩矿测试, 2019, 38(2): 154-159. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201805070055
引用本文: 阳国运, 唐裴颖, 张洁, 战大川, 覃盛, 何雨珊. 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗[J]. 岩矿测试, 2019, 38(2): 154-159. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201805070055
Guo-yun YANG, Pei-ying TANG, Jie ZHANG, Da-chuan ZHAN, Sheng QIN, Yu-shan HE. Determination of Boron, Iodine, Tin and Germanium in Geochemical Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2019, 38(2): 154-159. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201805070055
Citation: Guo-yun YANG, Pei-ying TANG, Jie ZHANG, Da-chuan ZHAN, Sheng QIN, Yu-shan HE. Determination of Boron, Iodine, Tin and Germanium in Geochemical Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2019, 38(2): 154-159. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201805070055

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗

详细信息
    作者简介: 阳国运, 高级工程师, 从事岩矿测试工作, 主要从事ICP-OES及ICP-MS检测。E-mail:731757094@qq.com
  • 中图分类号: O657.63;O611.5

Determination of Boron, Iodine, Tin and Germanium in Geochemical Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

  • 在多目标的配套方法中,硼、碘、锡、锗四个元素的分析涉及三个配套方法,发射光谱法测定硼、锡,原子荧光光谱法测定锗,分光光度法或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘,分析成本高、检测效率低。本文建立了一种ICP-MS同时测定地球化学样品中硼、碘、锡、锗的方法。样品用过氧化钠熔矿,使难熔元素锡分解完全,熔盐经水提取后加入铼内标,再用阳离子交换树脂分离大量钠盐及大部分阳离子,保证了盐分满足质谱测定的要求。方法检出限分别为硼0.92μg/g、碘0.10μg/g、锡0.29μg/g、锗0.09μg/g,满足多目标测试要求。用国家一级标准物质验证,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)≤ 5%,适用于批量地球化学样品中硼、碘、锡、锗的测定,样品处理过程简便,检测效率高。
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  • 图 1  络合剂及分液方式对回收率的影响

    Figure 1. 

    图 2  树脂加入量对溶液pH的影响

    Figure 2. 

    表 1  硼、碘、锡、锗混合标准母液的配制

    Table 1.  Mixed standard solution of boron, iodine, tin, germanium

    元素 标准系列(ng/mL)
    S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7
    B 0.0 20.0 40.0 100.0 200.0 400.0 600.0 2000.0
    I 0.0 2.0 4.0 10.0 20.0 40.0 60.0 200.0
    Sn 0.0 4.0 8.0 20.0 40.0 80.0 120.0 400.0
    Ge 0.0 2.0 4.0 10.0 20.0 40.0 60.0 100.0
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    表 2  不同内标加入方式对标样GBW07401的测定效果

    Table 2.  Effect of different ways of internal standard addition in reference material GBW07401

    元素 内标加入
    方式
    测定结果(μg/g) 相对标准
    偏差(%)
    B 在线内标 47.1 49.3 50.4 46.1 52.4 54.6 48.1 51.1 53.3 55.8 46.3 47.1 6.65
    预先加入 50.1 49.8 51.6 52.1 49.3 50.6 51.3 48.9 49.3 52.3 50.8 49.6 2.29
    I 在线内标 1.65 2.14 1.86 1.71 1.98 1.65 1.74 1.85 1.93 2.02 1.96 1.64 9.01
    预先加入 1.74 1.88 1.91 1.83 1.69 1.74 1.89 1.86 1.72 1.77 1.81 1.78 4.04
    Sn 在线内标 5.56 5.76 6.98 6.93 5.62 5.84 6.45 6.71 6.87 6.82 5.65 5.57 9.75
    预先加入 5.71 5.86 6.41 5.69 5.94 6.11 6.34 5.87 6.03 5.98 6.17 6.34 4.01
    Ge 在线内标 1.26 1.44 1.37 1.18 1.19 1.43 1.41 1.45 1.48 1.15 1.21 1.39 9.19
    预先加入 1.36 1.29 1.31 1.39 1.26 1.29 1.35 1.24 1.37 1.25 1.28 1.39 4.16
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    表 3  精密度实验

    Table 3.  Precision tests of the method

    标准物质
    编号
    元素 12次测定结果
    (μg/g)
    平均值
    (μg/g)
    相对标准
    偏差(%)
    GBW07401 B 52.6 48.9 48.49 49.07 51.08 48.99 50.17 49.09 4849.04 49.59 47.69 49.39 2.59
    I 1.805 1.808 1.729 1.963 1.856 1.868 1.772 1.999 1.767 1.917 1.847 1.868 1.850 4.29
    Sn 6.112 6.320 6.375 6.458 6.033 6.521 6.179 6.220 6.094 6.058 6.007 6.161 6.212 2.74
    Ge 1.342 1.377 1.314 1.327 1.374 1.345 1.405 1.303 1.311 1.353 1.326 1.358 1.345 2.27
    GBW07404 B 97.88 95.67 96.61 97.44 97.42 95.8 97.77 98.53 93.82 95.25 95.01 98.46 96.64 1.49
    I 8.819 9.473 9.014 10.27 9.369 9.392 8.865 8.758 8.487 9.36 8.749 8.908 9.122 4.88
    Sn 5.722 5.558 5.549 5.689 5.701 5.980 5.793 5.500 5.701 5.884 5.976 6.051 5.759 3.15
    Ge 1.914 1.889 1.911 1.860 1.958 1.836 2.083 1.846 1.861 1.869 1.957 1.856 1.903 3.66
    GBW07454 B 53.78 51.41 51.7 53.1 53.6 53.05 51.59 52.37 53.31 53.01 50.58 51.71 52.43 1.80
    I 1.45 1.548 1.542 1.646 1.647 1.741 1.61 1.505 1.641 1.62 1.556 1.563 1.59 4.94
    Sn 2.931 2.862 2.911 2.835 2.904 2.843 2.950 2.833 2.941 2.857 2.884 2.835 2.882 1.52
    Ge 1.316 1.427 1.415 1.340 1.476 1.320 1.307 1.311 1.366 1.444 1.319 1.405 1.371 4.38
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    表 4  准确度实验

    Table 4.  Accuracy tests of the method

    标准物质
    编号
    B I Sn Ge
    认定值
    (μg/g)
    测定值
    (μg/g)
    相对误差
    (%)
    认定值
    (μg/g)
    测定值
    (μg/g)
    相对误差
    (%)
    认定值
    (μg/g)
    测定值
    (μg/g)
    相对误差
    (%)
    认定值
    (μg/g)
    测定值
    (μg/g)
    相对误差
    (%)
    GBW07401 50 49.4 -1.2 1.34 1.32 -1.49 6.1 6.9 8.2 1.8 1.85 2.78
    GBW07402 36 35.8 -0.56 1.2 1.23 2.5 3 3.14 4.67 1.8 1.95 8.33
    GBW07403 23 24 4.35 1.16 1.1 -5.17 2.5 2.71 8.4 1.3 1.32 1.54
    GBW07404 97 99.6 2.68 1.9 1.88 -1.05 5.7 5.75 0.88 9.4 8.83 -6.06
    GBW07405 53 51.9 -2.08 2.6 2.65 1.92 18 16.4 -8.89 3.8 3.87 1.84
    GBW07406 57 56.1 -1.58 3.2 3.16 1.25 72 67.5 -6.25 19.4 19.4 0
    GBW07407 10 11.5 15 1.6 1.73 8.12 3.6 3.36 -6.67 19 18.3 -3.68
    GBW07408 54 54.7 1.3 1.27 1.19 -6.3 2.8 2.64 -5.71 1.7 1.84 8.24
    GBW07454 54 54.5 0.93 1.31 1.23 -6.11 2.9 3 3.45 1.5 1.6 6.67
    GBW07455 52 51 -1.92 1.3 1.4 7.69 2.8 2.64 -5.71 1.1 1.12 1.82
    GBW07456 64 64.5 0.78 1.47 1.42 -3.4 4 3.92 -2 1 1.1 10
    GBW07457 80 74.5 -6.88 1.83 1.92 4.92 8.7 9.21 5.86 1.2 1.3 8.33
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出版历程
收稿日期:  2018-05-07
修回日期:  2018-12-12
录用日期:  2019-01-01

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