中国地质学会岩矿测试技术专业委员会、国家地质实验测试中心主办

抑制型电导-离子色谱法测定地下水中碘化物

薛智凤, 王高红, 尚卫, 杨春, 李华, 冯娟, 艾昊, 成星. 抑制型电导-离子色谱法测定地下水中碘化物[J]. 岩矿测试, 2023, 42(2): 338-345. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202202240033
引用本文: 薛智凤, 王高红, 尚卫, 杨春, 李华, 冯娟, 艾昊, 成星. 抑制型电导-离子色谱法测定地下水中碘化物[J]. 岩矿测试, 2023, 42(2): 338-345. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202202240033
XUE Zhifeng, WANG Gaohong, SHANG Wei, YANG Chun, LI Hua, FENG Juan, AI Hao, CHENG Xing. Determination of Iodide in Groundwater by Suppressed Conductance-Ion Chromatography[J]. Rock and Mineral Analysis, 2023, 42(2): 338-345. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202202240033
Citation: XUE Zhifeng, WANG Gaohong, SHANG Wei, YANG Chun, LI Hua, FENG Juan, AI Hao, CHENG Xing. Determination of Iodide in Groundwater by Suppressed Conductance-Ion Chromatography[J]. Rock and Mineral Analysis, 2023, 42(2): 338-345. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202202240033

抑制型电导-离子色谱法测定地下水中碘化物

  • 基金项目:
    陕西省自然科学基础研究计划-青年项目(2023-JC-QN-0298);陕西省地质调查院公益性地质调查项目“秦巴地区中药材生产基地生态环境影响评价(202115)”,“地下水监测97项指标检测能力建设与应用(202029)”,“秦巴地区岩溶石漠化防治研究(202008)”
详细信息
    作者简介: 薛智凤,硕士,工程师,主要从事土壤、水质样品检测分析以及生态环境损害鉴定评估。E-mail:973038218@qq.com
    通讯作者: 王高红,博士,工程师,主要从事土壤、水质中污染物分离分析以及天然药物有效成分分离分析研究。E-mail:wghonghong@163.com
  • 中图分类号: O657.71

Determination of Iodide in Groundwater by Suppressed Conductance-Ion Chromatography

More Information
  • 在无外来碘食物的环境下,水中碘含量是衡量人体碘摄入量的重要指标,因此准确测定饮用水中碘化物的含量对人类健康有着至关重要的作用。具有烷醇基季铵功能团的IonPac AS23色谱柱,具有较强亲水性,可在很宽的pH范围内(0~14)保持高容量,适于氢氧根淋洗液体系和碳酸根淋洗液体系,基于此,本文建立了一种抑制型电导-离子色谱法检测地下水中碘化物的方法。采用IonPac AS23型阴离子分析柱和IonPac AS23阴离子保护柱,50mmol/L的KOH淋洗液,其流速为1.2mL/min,抑制型电导检测器电流为125mA,对地下水中碘化物进行检测。该方法在8.980min出峰,方法检测限为0.5μg/L,方法标准曲线的相关性r=0.9998,线性范围较广(0.01~2mg/L)。该方法检测限更低、出峰时间更短,且不受水中7种无机阴离子的测定干扰,提高了氢氧根淋洗液体系下,烷醇基季铵功能团色谱柱AS23测定地下水中碘化物的准确度。

  • 加载中
  • 图 1  7种无机阴离子(F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Br-)对碘离子的分离干扰影响

    Figure 1. 

    表 1  离子色谱分离和检测方式的选择(无机阴离子)

    Table 1.  Selection of separation and detection methods of ion chromatography (inorganic anions)

    检测方式 分离方式 测定离子
    电导,UV 高效离子交换色谱(HPIC) 无机阴离子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Br-等,低分子量有机酸
    安培 高效离子排斥色谱(HPICE) SO32-、亚砷酸
    电导 高效离子交换色谱(HPIC) 砷酸盐、硒酸盐、亚硒酸盐
    电导 高效离子排斥色谱(HPICE) BO3-、CO32-
    电导/安培 高效离子交换色谱(HPIC),离子对色谱(MPIC) I-、BF4-、SCN-、ClO4-、S2O32-
    电导/安培 高效离子排斥色谱(HPICE) CN-、HS-、高离子强度基体
    电导 高效离子交换色谱(HPIC),离子对色谱(MPIC) 金属络合物
    电导,柱后衍生VIS 高效离子交换色谱(HPIC) 缩合磷酸盐多价螯合剂
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    表 2  现有水中碘化物标准检测方法检出限、测定范围及适用范围汇总

    Table 2.  Summary of detection limits, determination ranges and applicable ranges of existing standard methods for iodide detection in water

    标准名称 检测方法 检测限 测定范围 样品适用范围
    《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5—2006),《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2022) 硫酸铈催化比色法 1μg/L 低浓度:1~10μg/L
    高浓度:10~100μg/L
    生活饮用水及其水源水,饮用天然矿泉水
    高浓度碘化物比色法 0.05mg/L 0.05~0.1mg/L
    气相色谱法 1μg/L 1~10μg/L,10~100μg/L
    《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5—2006) 高浓度碘化物容量法 0.025mg/L / 生活饮用水及其水源水
    《地下水质分析方法第56部分碘化物的测定淀粉分光光度法》(DZ/T 0064.56—2021) 淀粉比色法 25μg/L 25~500μg/L 地下水
    《地下水质分析方法第55部分碘化物的测定催化还原分光光度法》(DZ/T 0064.55—2021) 催化还原法 1μg/L 1~16μg/L 地下水
    《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2022) 离子色谱法 10.25μg/L 0.25~100μg/L 饮用天然矿泉水
    《水质碘化物的测定离子色谱法》(HJ 778—2017) 离子色谱法 0.002mg/L 0.01~1mg/L 地表水和地下水
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    表 3  方法精密度和回收率

    Table 3.  Precision and recovery results of the method

    DXS01-16
    样品
    I-测定值
    (μg/L)
    加标低测定结果
    (0.050mg/L)
    加标中测定结果
    (0.100mg/L)
    加标高测定结果
    (1.00mg/L)
    DXS01-20
    样品
    I-测定值
    (μg/L)
    加标低测定结果
    (0.050mg/L)
    加标中测定结果
    (0.100mg/L)
    加标高测定结果
    (1.00mg/L)
    平行测定值(mg/L) ND 0.0435 0.1090 1.046 平行测定值(mg/L) ND 0.0455 0.1040 1.042
    ND 0.0444 0.1030 1.049 ND 0.0464 0.1040 1.043
    ND 0.0442 0.1019 1.044 ND 0.0432 0.1039 1.046
    ND 0.0466 0.1043 1.042 ND 0.0476 0.1043 1.046
    ND 0.0454 0.1015 1.043 ND 0.0434 0.1055 1.044
    ND 0.0477 0.0995 1.049 ND 0.0467 0.1059 1.044
    平均值(mg/L) ND 0.045 0.103 1.04 平均值(mg/L) ND 0.045 0.105 1.04
    标准偏差(mg/L) 0.0016 0.0033 0.0030 标准偏差(mg/L) 0.0018 0.0008 0.0016
    RSD(%) 3.50 3.15 0.29 RSD(%) 3.97 0.83 0.15
    加标量(μg) 1.0 2.0 20.0 加标量(μg) 1.0 2.0 20.0
    平均加标回收率(%) 90.0 103.0 104.0 平均加标回收率(%) 90.0 105.0 104.0
    注:ND表示检测结果低于方法检测限(0.5μg/L),未检出。
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出版历程
收稿日期:  2022-02-24
修回日期:  2022-06-14
录用日期:  2022-08-20
刊出日期:  2023-03-28

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