中国地质学会岩矿测试技术专业委员会、国家地质实验测试中心主办

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁

刘久苗. 电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁[J]. 岩矿测试, 2013, 32(6): 893-896.
引用本文: 刘久苗. 电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁[J]. 岩矿测试, 2013, 32(6): 893-896.
Jiu-miao LIU. Determination of Ni, Co, Mg, Al and Fe in Laterite Nickel Ore by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(6): 893-896.
Citation: Jiu-miao LIU. Determination of Ni, Co, Mg, Al and Fe in Laterite Nickel Ore by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(6): 893-896.

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁

详细信息
    作者简介: 刘久苗,硕士研究生,工程师,主要从事矿石的化学成分分析。E-mail:liujiumiao@163.com
  • 中图分类号: P618.63;O657.31

Determination of Ni, Co, Mg, Al and Fe in Laterite Nickel Ore by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

  • 红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法。红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰。方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60 μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=11)为1.5%~2.2%;加标回收率为96.0%~102.5%。国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好。该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求。
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  • 表 1  仪器工作条件

    Table 1.  Working parameters of the instrument

    工作参数设定条件
    射频功率1200 W
    等离子气流量15.00 L/min
    辅助气流量1.50 L/min
    雾室压力200 kPa
    冲洗时间10 s
    观测高度10 mm
    泵速10 r/min
    重复次数3
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    表 2  分析谱线及测定范围

    Table 2.  Analytical spectral lines and measurement range

    元素波长
    λ/nm
    测定范围
    w/%
    Ni231.6040.10~2.00
    Co228.6150.05~0.30
    Mg280.2700.10~10.00
    Al394.4010.10~10.00
    Fe238.20410.00~50.00
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    表 3  混合标准溶液

    Table 3.  Mixed standard solutions

    元素ρ/(μg·mL-1)
    STD 0STD 1STD 2STD 3STD 4STD 5STD 6
    Ni0151015200
    Co00.51.01.52.02.53.0
    Mg015103060100
    Al015103060100
    Fe01002003004005000
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    表 4  标准曲线线性相关系数和方法检出限

    Table 4.  Relative coefficients of calibration curve and the detection limits for the elements

    元素标准曲线的相关系数检出限/(μg·g-1)
    Ni0.999982.98
    Co0.999841.60
    Mg0.999911.68
    Al0.998533.79
    Fe0.999669.52
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    表 5  方法准确度试验

    Table 5.  Accuracy tests of the method

    w/%
    元素本实验室北矿院外检
    本法
    测定值
    标准值相对
    误差/%
    本法
    测定值
    标准值相对
    误差/%
    Ni1.961.97-0.51 1.391.38 0.72
    Co0.0710.069 2.90 0.100.100
    Mg---1.161.20-3.33
    Al---2.342.340
    Fe23.2923.40-0.4746.6347.76-2.37
    注:北京矿冶研究总院测试研究所采用的分析方法为GB/T 6730.5—2007(元素Fe),YS/T 820.20—2012(元素Al),YS/T 820.22—2012(元素Mg),GB/T 14353.5,6—2010(元素Ni、Co)。
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    表 6  方法精密度试验

    Table 6.  Precision tests of the method

    元素 w/%RSD/%
    本法分次测定值平均值
    Ni1.0101.0201.0201.023
    1.0551.0451.0501.0311.0331.5
    1.0291.0351.049
    Co0.0880.0920.0870.089
    0.0900.0930.0910.0930.0912.2
    0.0890.0920.093
    Mg1.3211.3351.3361.343
    1.3691.3721.3931.3491.3521.6
    1.3401.3351.377
    Al3.3843.4303.4413.461
    3.6123.6183.5413.5753.5022.2
    3.4903.4743.492
    Fe44.51245.08345.07445.481
    46.55246.36446.62146.56645.7391.5
    45.57145.60145.699
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    表 7  方法回收率试验

    Table 7.  Recovery tests of the method

    元素加入量
    m/μg
    w/%回收率/%
    加标前浓度加标后浓度
    Ni10001.0532.03898.5
    Co1000.0900.192102.0
    Mg10000.7831.808102.5
    Al20002.3174.23696.0
    Fe4450044.19289.283101.3
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出版历程
收稿日期:  2013-04-26
录用日期:  2013-05-20

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